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硅烷偶联剂de偶联机理及研究现状

1、前言硅烷偶联剂zui早是于本世纪40年代由美国联合碳hua物公司(UCC)和道縟e(o茫)shou先为发展bo璃纤wei增强塑料er开发de,zui初把它作为bo璃纤weide表面处理剂eryong在bo璃纤wei增强塑料中。1947年RalphKWdeng[1]发现yong烯bing基三乙氧基硅烷处理bo璃纤weier制成de聚酯复合材料可yide到双beide强度,从er开chuang了硅烷偶联剂shi际应yongde历shi,bing极大di刺激了硅烷偶联剂de研究与发展。从50年代至60年代,xiang继出现了癰ei透男园bei柰,yi后you开发了耐re硅烷、阳离子硅烷、重氮和die氮硅烷yi及α-官能tuan硅烷dengdeng。随着一xilie新型硅烷偶联剂de问世,特别是它们独特de性能与显著de改性效guo使qi应yong领域bu断扩大,产量大fu度上升,据2001年8月报道,我国硅烷偶联剂年产能力达10000吨左右,可与美国、de国xiang抗衡[2]。硅烷偶联剂是继有机硅工ye中三大便利棋牌———硅油、硅橡胶、硅树脂之后de第四大bu类,qi在有机硅工ye中dediwei日趋重要,已成为现代有机硅工ye,有机高分子工ye,复合材料工ye及xiang关高技术领域中bu可缺shaode配套huaxue助剂,er且是一种重要de高科技含量,高fu紋ou礵e有机硅便利棋牌。

2、硅烷偶联剂de结gou特征及作yong机理

2.1 硅烷偶联剂de结gou特征硅烷偶联剂是一类分讁ou型焙辛街謆u同huaxue性zhi基tuan(有机官能基tuan和可水解基tuan)de硅烷,qi经典产物可yong通式(YR)nSiX4-n表示(n=1,2)。式中YR为fei水解有机基tuan,Y包括链烯基(zhu要为Vi)yi及mo端带有Cl,NH2,SH,N3,OCOMe,CH=CH2,NCi裙倌躷uandeting基;X为可jin行水解fan应bing生成Si—OHde基tuan,包括Cl,OMe,OEt,OC2H4OCH3,OSiMe,及OAcdeng(zui常见de是OMe,OEt),能够与wu机材料发生huaxuefan应,或吸fu在材料表面,从er提高与wu机材義i那缀托浴#亍ⅲ傥嚼鄁an应特性bu同de活性基tuan,qi中Xyi与wu机物或kuang物zhi如bo璃、硅石、陶土、誧heng痢⒒⒍鮤uatai和一xie金属如铝、tai、硅、铁、铜、锌dengde键合能力。erY则yi与有机物中de树脂、橡胶deng产物有良好de结合[3]。zheng是由于硅烷偶联剂分讁ou屑鋔in存在亲有机和亲wu机de两种功能tuan,可yi把两种bu同huaxue结gou类型和亲和力xiang差很大de材料在jie面连接起来,增加涂料和wu机底层及颜料,填料与树脂基料间de结合。

2.2 硅烷偶联剂de偶联机理早在60年代即研究了bo璃纤wei增强塑義i幕怼P陆,ren们jin一步应yong新型分析仪qi为手段,研究剖析了材料jie面状态,dui吸fu,fan应状态,聚合物基tidenian接,复合材義i牟骨考袄蟞uadengguo程有了jin一步de了解,从er提出了huaxue键合和物理吸fu解释。qi中huaxue键合mo型beiren为是比较成功de一种解释。

2.2.1 huaxue键合机理:yiViSi(OEt)3deng处理bo璃纤wei为例[4],shou先是ViSi(OEt)3中祄o樱椤希牛粼谑shi碧鮦ian下解xing成Si—OH,后者再与bo璃纤wei表面祄o樱椤希萻uo合,shi现bo璃纤wei与硅烷de共价键结合,全guo程可yong下liefan应式及下图表示(M表示bo璃纤wei)。ViSi(OEt)3+3H2OViSi(OH)3+3EtOHViSi(OH)3+HO-Si-MViSi(OH)2OSiM+H2O  虽然,硅烷偶联剂yidanti抑或低聚tixing态与bo璃纤weifan应de问题蓌ing炊,但有襤uai阋丫錭hu,即硅烷与bo璃纤wei间xing成祄o樱椤希燃,则结合愈牢。硅烷偶联剂duibo璃纤weidenian结能力,随碳官能tuan数de增加er减弱,qi顺序为Y3SiX<Y2SiX2<YSiX3。这也是硅烷偶联剂多使yongYSiX3dezhu要原因。此外,bo璃纤wei经硅烷偶联剂处理后,即由亲水性转变成zeng水性(亲有机性),故能显著改jindui有机树脂denian接。dui于硅烷偶联剂Y中官能tuan与有面树脂de作yong虽然huaxue键合与物理吸fuguo程共存,但一般变为huaxue键合是zhu要de。B.Arkles[5]dui硅烷偶联剂de作yongguo程提出了四步fan应mo型,即(1)与硅xiang连de3个Si-X基水解成Si—OH;(2)Si—OH之间脱水suo合成含Si—OHde低聚硅氧烷;(3)低聚物中祄o樱椤希扔牖谋砻嫔ximo希葂ing成氢键;(4)加re固huaguo程中伴随脱水fan应er与基材xing成共价键连接。一般ren为,在jie面上硅烷偶联剂de硅与基材表面只有一个键合,剩下两个Si—OH,或者与qi他硅烷中祄o樱椤希萻uo合,或者介zhiyou离状态。上述四步fan应可示意如下图:



  E.P.Plueddemann[6]ren为:硅烷偶联糽ian斡胧髦琱uaxuefan应是zui基本de,若同时能提高表面zhang力及润湿能力则效guo更佳。故fan应能力高er润湿能力低de偶联剂,qi偶联效guo往往you于fan应能力低er润湿能力高de便利棋牌。

2.2.2 物理作yong理论:偶联机理中偶联剂dui异种材料jie面蓌i奈锢碜鱵ong也bu能忽视。姚钟尧[7]提出变xing层及jushu层理论,糲huang蛹跚醞ie面应力观点解释硅烷偶联剂de作yong,ren为多数聚合物固hua时要收suo,因er在jie面上将产生fu加应力。当应力ji中到一定程度时即可引起nian接键断lie,使胶nianjian破huai。变xing层理论ren为,硅烷偶联剂de作yong在于la紧jie面上胶nian剂de结gou,xing成mo量递减dejushu层,可jun匀传递应力。此外,huai有mo瞝ian憷砺,ren为胶nian剂与beinian物denian接是基于mo擦作yong,硅烷偶联剂de作yong在于提高jie面间demo擦xi数,增加mo擦力。

3、硅烷偶联剂de常yong品种下表lie出了目前常yongde硅烷偶联剂de品种。



4、硅烷偶联剂de研究现状shibaochuan,孙培培deng[8]将二乙烯三胺分别与五种氯ting基烷氧基硅烷fan应,合成了N′-β′-氨乙基-N-β-氨乙基-γ-氨bing基jia基二jia氧基硅烷、N′-β′-氨乙基-N-β-氨乙基-γ-氨bing基jia基二乙氧基硅烷、N′-β′-氨乙基-N-β-氨乙基-γ-氨bing基三jia氧基硅烷、N′-β′-氨乙基-N-β-氨乙基-γ-氨bing基三乙氧基硅烷和N′-β′-氨乙基-N-β-氨乙基-α-氨jia基三乙氧基硅烷五种偶联剂,产率为49%~70%,它们bu仅是制备织物柔软剂de原料,er且是制备硅树脂固yi酶zaitide原料。shibaochuan,孙培培deng[9]yijia基二氯硅烷、烯bing基氯和环己胺为原料、经guo硅氢huafan应、chun解fan应和胺huafan应合成了γ-环己胺bing基三乙氧基硅烷和jia基、γ-环已胺bing基二jia氧基硅烷.bingyong元素分析、IR和1H-NMRdui它们作了表征.证shi它们是新颖de有机硅偶联剂,可在纺织工ye上制作柔软剂。田瑞亭[10]yong三氯氢硅和氯bing烯在氯铂suan催hua下合成祄o-氯bing基三氯硅烷(γ1),再与wu水乙chunfan应制deγ-氯bing基三乙氧基硅烷(γ2),收率达90%yi上;它可做为各种卤代橡胶de偶联剂,也是制备qi他硅烷偶联剂de重要原料。彭yi元[11]将jia基二氯硅烷与烯bing基氯经硅氢加成、jiachun解、胺解三步fan应,合成了硅偶联剂KBM602,考察了原料配比、fan应wen度、fan应时间duifan应产物收聅hi膟ingxiang,在zui佳工艺条jian下,总收率为50%。除了传统de硅烷偶联剂之外,huai有一xie新颖de硅烷偶联剂de到开发。如南jing大xue、武汉大xue开发de十二烷基硅氧烷。甄广全[12]duiqi性能研究表明,碳官能tuande增长,有利zeng水膜中xiang邻有机基tuandelianji作yong,有利于膜层增厚,增加膜层dehuaxue稳定性。另外huai有有机硅guo氧hua物偶联剂,qi与传统de偶联糽ian煌υ谟诳伤饣鵷uanX为—OOR基,qi特点是guo氧基受re后很容yi分解成具有高fan应能力de自由基,它bu仅可yi作为有机物与wu机物之间de偶联剂,尚可使两种xiang同或bu同de有机物jin行偶联,huai能与wu极性(如聚烯ting,硅橡胶deng)de有机物偶联。这就很好di解决了pu通有机硅偶联剂存在de两大问题,更可gui之处huai在于有机硅guo氧hua物偶联剂de固hua速度快,粘合强度高,从er扩大了有机硅guo氧hua物偶联剂de适应范wei[13]。我国硅烷偶联剂de开发zhu要ji中在传统硅烷偶联剂,er新型de硅烷偶联剂则鲜有报道;同时,qi所yong原料多为石油hua工便利棋牌,利yong天然产物作原料来合成de也bu多见。我国虽有二、三十家有机硅烷偶联剂生产企ye,但qi技术,工艺和zhuang备水平xiangdui落后,大多数企yede年生产能力仅为几十吨或几百吨。为打破国外跨国公司长期蚦hi喂谕夤柰榕剂潦衏hangdebei动緕hi,开发新型硅烷偶联剂也势在必行。同时,随着中国de“入世”及“与贸yi有关dezhi识产权协定”deshi施,使bu占先jin科技工艺之利de中国hua工企ye必须通guozhi付专利许可feiyong来合法di购买西方发达国紋e淖ɡ,同时我国政府也将严cheng任he有sun国家和企yeming誉de侵权衳ingD壳,国内硅烷偶联剂品种大多数为仿制,缺shao我国chuang新de、具有自己zhi识产权de新品种,为发展我国科技,发展具觴ing夜豷edechuang新硅烷偶联剂,为发展我sheng资源高fu紋ou底猦ua和新型硅烷偶联剂也势在必行.

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